R.-K. Tan, W. Eberhard, J. Büchs

In dieser Arbeit wurde die Mischzeit in Schüttelkolben kolorimetrisch in Kombination mit einer rotierenden Kamera bestimmt. Der Versuchsaufbau entsprach der normalen Bewegung des Kolbens auf einem Schüttler mit variablem Schütteldurchmesser. Die Dynamik der Flüssigkeit konnte durch die um den Kolben rotierende Kamera während des gesamten Experiments beobachtet werden.

Die Testlösung im Kolben bestand entweder aus deionisiertem Wasser oder einer Lösung von 55 g/L Polyvinylpyrrolidon (PVP) in deionisiertem Wasser, beide versetzt mit dem Indikator Bromthymolblau. Der pH-Wert der Testlösung wurde auf 7,5 eingestellt, die Lösung war dann blau gefärbt. Die Mischversuche wurden in Standard-Erlenmeyerkolben ohne Schikanen durchgeführt, dabei wurde durch eine Nadel in der Kolbenmitte Schwefelsäure tropfenweise zugegeben.

Während eines Mischversuchs gelangte unter Einfluss der Zentrifugalkraft ein einzelner Tropfen von der Nadelspitze in die rotierende Flüssigkeit, während die Kamera den gesamten Mischprozess aufzeichnete. Durch Zugabe der Säure sank der pH-Wert auf unter 5,5, begleitet von einem Farbumschlag der Testflüssigkeit von blau zu gelb.

Die Mischzeit konnte durch die Aufzeichnung des gesamten Experiments exakt ermittelt werden, vom Auftreffen des Säuretropfens auf die Flüssigkeit bis zum Verschwinden der letzten Spur von blauer Farbe.

Mit eindrucksvollen Photos konnten die Autoren zeigen, dass der Mischprozess immer von hinten nach vorn in der rotierenden Flüssigkeit erfolgte. Der Säuretropfen traf am hinteren Ende (bezogen auf die Drehrichtung) auf die Flüssigkeitssichel, die Vermischung setzte sich dann nach „vorne“ hin fort, wo auch die letzten Spuren blauer Farbe verschwanden.

Der Einfluss verschiedener Füllvolumina bezogen auf das nominale Kolbenvolumen auf die Mischzeiten wurde untersucht. Dabei zeigte sich, dass bei Füllraten über 8% kein Einfluss auf die Mischzeit mehr feststellbar war. Untersucht wurden Füllraten bis 20% des nominalen Kolbenvolumens, dabei blieben die ermittelten Mischzeiten unter 3 Sekunden (200 rpm Schüttelfrequenz; 50 mm Schütteldurchmesser; nominales Kolbenvolumen 100 – 500 mL; Testlösung destilliertes Wasser).

Der Einfluss der Schüttelfrequenz auf die Mischzeit wurde in Wasser und PVP-Lösung mit einer Viskosität von 38 mPa s untersucht. Es wurde festgestellt, dass die Mischzeit sich umgekehrt proportional zur Schüttelfrequenz verhält. Bei 100 rpm war die Mischung in Wasser nach 6 Sekunden vollständig, während dieser Vorgang bei 350 rpm nur 0,5 Sekunden benötigte. Das viskosere System benötigte längere Mischzeiten, von 10 Sekunden bei 100 rpm bis zu 3 Sekunden bei 350 Umdrehungen (Füllvolumen 10 % des nominalen Kolbenvolumens; 25 mm Schütteldurchmesser; nominales Kolbenvolumen 100 – 500 mL).

In einem weiteren Experiment wurde gezeigt, dass der Schütteldurchmesser keinen signifikanten Effekt auf die Mischzeiten beider Testlösungen unter den gewählten Bedingungen hat (Füllvolumen 10 % des nominalen Kolbenvolumens; 25 oder 50 mm Schütteldurchmesser; nominales Kolbenvolumen 100 – 500 mL).

Abhängig von der Reynoldszahl (Re) kann sich die Flüssigkeit im Schüttelkolben laminar, in einem Übergangsstadium oder turbulent (Re ~ 60.000) verhalten, dabei ist die dimensionslose Mischzahl eine Bezugsgröße für das Strömungsverhalten. Die Autoren haben in dieser Arbeit den Einfluss der Reynoldszahl auf die Mischzahl im Schüttelkolben in Wasser und viskoser PVP-Lösung untersucht. Die Mischzeiten wurden verkürzt, wenn die Flüssigkeiten durch Erhöhung der Reynoldszahl von laminaren zu turbulenten Bedingungen überführt wurden. Bei hohen Reynoldszahlen blieb die dimensionslose Mischzahl konstant, was unter der gewählten Bedingungen die Unabhängigkeit der Mischzeit von der Reynoldszahl indizierte (Füllvolumen 10 % des nominalen Kolbenvolumens; 25 oder 50 mm Schütteldurchmesser; nominales Kolbenvolumen 100 – 500 mL).

Als Vorraussetzung für ein erfolgreiches scale-up wurden die Mischzeiten in Schüttelkolben zusätzlich mit Daten aus typischen Rührkesseln verglichen, bei ähnlichen spezifischen Leistungseinträgen von 2 kW/m³. Es konnte gezeigt werden, dass die Mischzeiten aus Schüttelkolben und Rührkesseln unter vergleichbaren Arbeitsbedingungen gut in den Trend passen, dass die Mischzeit mit der Größe des Reaktors abnimmt.